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乙酸乙酯的工业合成方法有哪些

2022-11-08

一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺道路。以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得制品。


  2.乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反响生成醋酸乙酯。国外工业生产大多选用此工艺。


  3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反响制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反响生成。此外,工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。


  二、1.酯化法


  由乙酸与乙醇在硫酸存鄙人直接酯化而得。


  生产工艺上有接连与间歇之分。


  (1)空隙工艺。将乙酸、乙醇和少数的硫酸参加反响釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗刷,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗刷,加无水碳酸钾枯燥。 *后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。


  (2)接连工艺。1:1.15(质量比)的乙醇和乙酸接连进入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反响。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的方式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其他进入粗品槽,基层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少数的水后再入精制塔,塔顶可得产品。此工艺较空隙法好。


  2.乙醛法


  乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等接连参加两个串联的反响器,于0-20℃下进行反响,第二反响器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95%-96%,此工艺比较经济。


  三、乙酸和乙醇在硫酸存鄙人加热酯化后,经磺酸钠中和脱水,再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存鄙人蒸馏而得。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存鄙人聚合而成。精制办法:乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱满水溶液洗刷,再用饱满食盐水溶液洗刷,经固体碳酸钾枯燥后蒸馏,收集中心馏分,常温下用五氧化二磷(10~20g/kg)枯燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮办法。收集中心馏分,弃去少数后馏分。也可以在乙酸乙酯中参加乙酸酐进行回流、蒸馏,馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的办法精制,纯度可达99.5%以上。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物,不宜用作枯燥剂。


  四、在1000L珐琅罐中参加醋酸、乙醇、硫酸(发烟硫酸和浓硫酸各一半),加热回流。


  然后将乙酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化钠溶液洗刷,再用氢氧化钠和氯化钠混合液进行中和至ph=8为止。将中和好的粗品再用氯化钙溶液洗刷,然后加无水碳酸钾枯燥。 *后分馏为制品。


  五、乙醇被乙酸酐乙酰化制得


  (CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H


  反响生成乙酸与乙酸乙酯的混合物,分馏后可得较纯的乙酸乙酯。其间,分馏温度约为77℃。

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